那位能提供下载的地址要免费的完整的,还有这个标准里面有写HPLC流动相的配置方法吗 没有的话希望能提供些常用的磷酸盐流动相配置方法及步骤
版本最好是doc的 主要是流动相的各种配置方法
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
1.丙酮 1 mg/ml
称取1.000克丙酮,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
2.甲醇 1 mg/ml
称取1.000克甲醇,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
3.甲醛 1 mg/ml
称取 m 克甲醛溶液,精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m,数值以克表示,按式(2)计算:
M=1.00/w (2)
式中:w----甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
4.草酸盐 0.1 mg/ml
称取0.143克草酸(H2C2O4·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
5.苯酚 1 mg/ml
称取1.000克苯酚,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
6.葡萄糖 1 mg/ml
称取1.000克葡萄糖(C6H12O6·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
7.缩二脲 1 mg/ml
称取1.000克缩二脲,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
8.羰基化合物 1 mg/ml
称取10.43克丙酮(相当于5.000克CO)置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混均。量取20毫升此溶液,置于1000毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。
9.乙酸酐 1 mg/ml
称取 0.100克乙酸酐,置于100毫升容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度,临用前制备。
无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流30分钟,蒸馏制得。
10.乙酸盐 10 mg/ml
称取 23.050克乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
称取 m 克乙醛(40%),精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
乙醛(40%)的岁察慎称取质量m,数值以克表示,按式一计算:
M=1.00/w (1)
式中:w----乙醛(40%)的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
12.水杨酸 0.1 mg/ml
称取0.100克水杨酸,加少量水和1毫升冰醋酸溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
称取1.000克新蒸馏的糠醛(C5H4O2),置于1000毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。临用前制备。
14.二氧化硅 1 mg/ml
称取1.000克二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
称取0.500克二硫化碳,溶于四氯化碳的,移入500毫升容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。
17.六氰合铁(‖)酸盐 0.1 mg/ml
称取 0.199克六氰合铁(‖)酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
18.六氟合硅酸盐(Sif6) 0.1 mg/ml
称取m克六氟合硅酸,精确至0.001克,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示,按式(3)计算:
M=1.0141×0.100/w (3)
式中:w----六氟合硅酸的实没物测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19.亚硝酸盐(NO2) 0.1 mg/ml
称取0.150克亚硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
20.过氧化氢 1 mg/ml
称取m克30%过氧化氢,精确至0.001克,溶于水,置入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克乎敬表示,按式(4)计算:
M=1.00/w (4)
式中:w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 6684--2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。
21.氟化物 (F) 0.1 mg/ml
称取0.221克氟化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
22.硅酸盐(SiO3) 1 mg/ml
称取0.790克二氧化硅,置于铂坩埚中,加2.6克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
23. 铬酸盐(GrO4) 0.1 mg/ml
称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠(100克/L)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
24.铵 (NH4) 0.1 mg/ml
称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
25.硫化物 (S) 0.1 mg/ml
称取0.749克九水合硫化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
26.硫代硫酸盐 (S2O3) 0.1 mg/ml
称取0.221克五水合硫代硫酸钠,溶于新煮沸并冷却的水,移入1000毫升容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。
27.硫氰酸盐(SCN) 0.1 mg/ml
称取0.131克硫氰酸铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
28.硫酸盐 (SO4)
方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.181克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
29.硝酸盐(NO3) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.137克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
30.氯化物(Cl) 0.1 mg/ml
称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
31.氯酸盐(ClO3) 0.1 mg/ml
称取0.147克氯酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
32.碘化物 (I) 0.1 mg/ml
称取0.131克碘化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
33. 碘酸盐 (IO3) 0.1 mg/ml
称取0.122克碘酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
34.溴化物(Br) 0.1 mg/ml
称取0.149克溴化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
35.溴化物(Br O3) 0.1 mg/ml
称取0.131克溴酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
36.碳酸盐(CO3) 0.1 mg/ml
称取0.177克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37.磷酸盐(PO4) 0.1 mg/ml
称取0.143克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
38.铍(Be) 1 mg/ml
称取1.966克硫酸铍(BeSO4·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
39.硼 (B) 0.1 mg/ml
称取0.572克硼酸,加100毫升水,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
40.碳 (C) 1 mg/ml
称取8.826克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41.氮(N) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.607克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
42.钠 (Na) 0.1 mg/ml
称取0.254克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
43.镁(Mg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.166克于800±50℃灼烧至恒重的氯化镁,溶于2.5毫升盐酸及少量水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取1.014克七水合硫酸镁,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
44.铝 (Al) 0.1 mg/ml
称取1.759克十二水合硫酸铝钾,溶于水,加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
45.硅(Si) 0.1 mg/ml
称取0.214克二氧化硅,置于铂坩埚中,加一克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
46.磷(P) 0.1 mg/ml
称取0.489克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
47.硫(S) 0.1 mg/ml
称取0.544克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
48.氯(Cl) 0.1 mg/ml
称取约4克氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度(溶液1)。量取V毫升溶液1,精确至0.01毫升 ,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
溶液1的量取体积数值以毫升表示,按式(5)计算:
V=0.100/p………………(5)
式中:
p=溶液1含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)
配制前应按附录A中A3方法 测定溶液1氯的浓度(p)。
49..钾(K) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.191克于500—600度灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
50.钙(Ca) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸钙,溶于10毫升盐酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.367克2水合氯化钙,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
51.钛(Ti) 1 mg/ml
称取0.167克二氧化钛,加5克硫酸铵,加10毫升硫酸,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
52.矾(V) 1 mg/ml
称取0.230克偏钒酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
53.铬(Cr) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.373克于105—110度干燥1小时的铬酸钾,溶于含有一滴 氢氧化钠(100克/升)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.283克重铬酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
54.猛(Mn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.275克于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸猛,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml
称取0.864克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
56.亚铁 0.1 mg/ml
称取0.702克硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O],溶于含有0.5毫升硫酸的中水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
57.钴(Co) 1 mg/ml
称取2.630克无水硫酸钴,加150毫升水,加热至溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
注:用水合 硫酸钴于500-550℃灼烧至恒重
58.镍 (Ni) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.678克六水合硫酸镍铵[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.448克六水合硫酸镍(NiSO4 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
59.铜.(Cu) 0.1 mg/ml
称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO4 ·5H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
60.锌 (Zn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.125克氧化锌,溶于100毫升水及1毫升硫酸中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
61.镓 (Ga) 1 mg/ml
称取0.134克三氧化二镓,溶于5毫升硫酸,小心用水稀释,冷却 ,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
62.锗 (Ge) 0.1 mg/ml
称取0.100克锗,加热溶于3---5毫升30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5毫升,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
63.砷 (As) 0.1 mg/ml
称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液(100克/升),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
64.硒(Se) 0.1 mg/ml
称取0.141克二氧化硒,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
65 锶 (Sr) 0.1 mg/ml
称取0.304克六水合氯化锶(Zr Ocl2 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
66.锆(Zr) 0.1 mg/ml
称取0.353克八水合氧氯化锆(Sr Cl3 ·8H2O),加30--40 ml盐酸溶液(10%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
67.铌(Nb) 0.1 mg/ml
称取0.143克经乳钵研细的五氧化三铌和4克粉末状的焦硫酸钾,二者分层放入石英坩埚中,于600度加热熔融,冷却,加20毫升酒石酸(150g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
68.钼 (Mo) 0.1 mg/ml
称取0.184克四水合钼酸铵[(NH4)6 Mo7 O24·4H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
69.钯 (Pd) 1 mg/ml
称取1.666克于105—110度干燥1小时的氯化钯,加30毫升盐酸溶液 (20%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
70.银 (Ag) 0.1 mg/ml
称取0.158克硝酸银,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
71.镉 (Cd) 0.1 mg/ml
称取0.203克氯化镉(Cd Cl2 ·5/2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
72.铟(In) 1 mg/ml
称取0.100克铟,加15毫升盐酸溶液 (20%)溶解,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
73.锡(Sn) 1 mg/ml
称取0.100克锡,溶于盐酸溶液 (20%),移入100毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (20%)稀释至刻度。
量取10.00毫升上述溶液,注入100毫升容量瓶中,加15毫升盐酸溶液 (20%),稀释至刻度。临用前制备。
74.锑 (Sb) 0.1 mg/ml
称取0.274克酒石酸锑钾[(C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O],溶于盐酸溶液 (10%),移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
75.碲 (Te) 1 mg/ml
称取1.000克碲,加20--30毫升盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
76钡 (Ba) 0.1 mg/ml
称取0.178克氯化钡(Ba Cl2 ·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
77.钨 (W) 1 mg/ml
称取1.262克于105—110度干燥1小时的三氧化钨(可用钨酸铵在400—500度灼烧20分钟分解生成的三氧化钨制备),加30—40毫升氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
78 铂(Pt) 1mg/ml
称取0.249g氯铂酸钾,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
79 金(Au) 1mg/ml
称取0.100g金,加10毫升盐酸,5毫升硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
80 汞(Hg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.135g氯化汞,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.126g硝酸汞;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
81 铊(Tl) 0.1 mg/ml
称取0.118g氯化亚铊,溶于5毫升硫酸中,小心地用水稀释,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
82 铅(Pb) 0.1mg/ml
称取0.160g硝酸铅,;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
83 铋(Bi) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.232g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],用10毫升硝酸溶液(25%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.100g铋;溶于6毫升硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
84 氨基三乙酸[N(COOH)3] 1mg/ml
称取1.000克氨基三乙酸,加50毫升水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
85.硝基苯 (C6H5NO2) 1 mol/L
称取1.000克.硝基苯,置于1000毫升容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。